MPŠ
MPŠ MP&Scaron MP&Scaron MP&Scaron Avtorji

Mednarodna
podiplomska šola
Jo˛efa Stefana

Jamova 39
SI-1000 Ljubljana
Slovenija

Tel: (01) 477 31 00
Faks: (01) 477 31 10
E-pošta: info@mps.si

Išči

Opis predmeta

Rentgenska strukturna analiza

Programi:

Ekotehnologije, 3. stopnja
Nanoznanosti in nanotehnologije, 3. stopnja

Sodelavci:

doc. dr. Evgeny Goreshnik

Cilji:

Glavni cilji predmeta so, da študenti pridobijo praktično znanje, kako rešiti, rafinirati, interpretirati in objaviti kristalno strukturo (majhne molekule) ter rešiti probleme, ki se pogosto pojavijo.

Vsebina:

Najbolj informativna metoda za določanje kristalnih struktur - rentgenska strukturna analiza, je na široko opisana v knjigah in na spletnih straneh. Na žalost pa so temeljna načela in teoretične osnove rentgenske difrakcije, rešitve in izboljševanje kristalnih struktur, kot tudi rezultati zmanjševanja neidealnosti kristalov, pogosto objavljeni ločeno od praktičnih nasvetov. Glavni cilj predmeta je seznanjanje študentov z rutinskimi postopki reševanja struktur, iskanje virov in načinov reševanja morebitnih težav (twinning, disordering, napačno sestavo itd), kot tudi pravilno razumevanje in opis dobljenih rezultatov ter priprava strukture za objavo.
Tečaj je namenjen hitremu pregledu temeljnih načel difrakcijske analize atomske strukture kristaliničnih materialov, fizikalnih osnov interakcije kristalov z rentgenskimi žarki, elektroni in počasnimi nevtroni, razpravi o točkovnih in prostorskih skupinah ter metodah za določevanje simetrije. Potekala bo analiza glavnih eksperimentalnih težav, s katerimi se srečujemo pri reševanju kristalnih struktur. Večji del bo namenjen reševanju in rafiniranju kristalnih struktur različnih spojin z uporabo najpogostejših za te namene uporabnih programskih orodij, (SIR, Shelxs in Shelxl) ki se izvajajo v okviru programskega paketa WinGX, ocenjevanje dobljenih rezultatov, prepoznavanje različnih težav in načinov reševanja le-teh. Posebna pozornost bo namenjena analizi in razlagi struktur, pripravi rezultatov za objavo ter preverjanju kakovosti materialov s pomočjo internetnih orodij.

Temeljna literatura in viri:

George H. Stout, Lyle H. Jensen. X-Ray Structure Determination: A Practical Guide, 2nd Edition. Wiley, 1989. 480 p.

Werner Massa. Crystal structure determination. Second edition. Springer, 2004. 210 p.

Müller, P., Herbst-Irmer, R., Spek, A., Schneider, T. & Sawaya, M. 2006. Crystal Structure Refinement - A Crystallographer's Guide to SHELXL. Oxford University Press.

Izbrane reference nosilca:

E.A. Goreshnik, V.V. Olijnyk, L.G. Akselrud. Structure of the twinned crystal the pi-complex copper(I) perclorate with the diallylamine [Cu(CH2=CH-CH2)2NH]ClO4 composition. Russ. J. Crystallography. 1997, 42(3):435-437.

E.A. Goreshnik, M.G. Mys'kiv. Structural dynamics of isomorphic substitution in N,N '-diallylbenzimidazolium copper halide pi-complexes [C7H5N2(C3H5)2]+[Cu2Cl3-xBrx]- (x=0, 1.60, 2.33, 3) J. Struct. Chem. N2 2004, 276-280.

Kazuhiko Matsumoto, Rika Hagiwara, Zoran Mazej, Evgeny Goreshnik, and Boris Žemva. Anomalously large formula unit volume and its effect on thermal behavior of LiBF4 J. Phys. Chem. B; 2006; 110(5) pp 2138 – 2141

Tina Bunič, Melita Tramšek, Evgeny Goreshnik, Boris Žemva. Synthesis and structural investigation of the compounds containing HF2- anions: Ca(HF2)2, Ba4F4(HF2)(PF6)3 and Pb2F2(HF2)(PF6) J. Solid State Chem. 2008, 181, 2318– 2324.

Zoran Mazej and Evgeny Goreshnik. Alkali Metal (Li+–Cs+) Salts with Hexafluoro-chromate(V), Hexafluorochromate(IV), Pentafluorochromate(IV), and Undecafluorodichromate(IV) Anions. Eur. J. Inorg. Chem. 2008, 1795–1812
Zoran Mazej and Evgeny Goreshnik. Synthesis and Characterisation of [XeF5]3[Ti4F19] Containing a Discrete [Ti4F19]3– Anion. Eur. J. Inorg. Chem. 2009, 29/30, 4503–4506.

Načini preverjanja znanja:

Reševanje kristalnih struktur, pri katerih nastopajo določene težave, z uporabo pripravljenih podatkov..

Obveznosti študentov:

Obvezna prisotnost na predavanjih, ob svojem računalniku.

Zunanje povezave: