REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Nevtronska aktivacijska analiza (NAA) je analizna metoda, ki omogoča določanje masnih deležev elementov v različnih vzorcih. Temelji na inducirani jedrski reakciji jedra opazovanega elementa z nevtroni in na merjenju pri tem izsevanih žarkov γ. k0-metoda NAA je posebna različica NAA, pri kateri jedrske konstante opazovanega elementa in primerjalnega standarda (komparatorja) združimo v eksperimentalno določen skupni jedrski parameter k0, ki omogoča zanesljivejšo določitev masnih deležev kot z uporabo podatkov iz knjižnic.
Poleg masnega deleža elementa v vzorcu moramo poznati tudi njegovo skupno negotovost, ki je merilo za kakovost rezultata in hkrati pomemben ključ za zagotavljanje sledljivosti merilnega rezultata. V tem doktorskem delu sem skladno z metrološkimi principi izpeljala formule za širjenje negotovosti k0- metode NAA za parametre, ki neposredno vplivajo na rezultat meritve. Za lažje računanje faktorjev širjenja negotovosti sem razvila računalniški program ERON. Pregledala sem obnašanje faktorjev širjenja negotovosti za različne merilne pogoje in raziskala vpliv negotovosti vseh posameznih količin. Izpostavila sem kritične parametre, za katere se merilna negotovost neoslabljena ali celo okrepljena širi v skupno negotovost končnega rezultata.
Za eksperimentalno potrditev izračunov sem pripravila vzorce z natančno določenim masnim deležem dodanega elementa in znano negotovostjo. Dodajala sem trinajst različnih elementov z zelo različnimi jedrskimi konstantami, izbranih z namenom, da proučimo različne vplive teh parametrov na skupno negotovost. Tako pripravljene vzorce sem obsevala, izmerila in izračunala masne deleže po postopku, kot ga uporabljamo za meritve realnih vzorcev. S programom ERON sem izračunala skupno negotovost določenega masnega deleža za vsako meritev in za vsako posamezno reakcijo posebej, saj so negotovosti odvisne tako od obsevalnih kot od merilnih pogojev, vrste reakcije in energije žarkov γ, pri kateri merimo. Primerjala sem rezultate priprave z rezultati meritve in ugotovila ujemanje, ki ustreza statistični verjetnosti.
Na konkretnem primeru sem primerjala izračun skupne negotovosti s programom ERON in izračun s komercialnim programom GUM (GUM-PC 1999) in s postopkom za tabelarični izračun negotovosti (Kragten 1994). Vsi trije pristopi dajo v okviru svoje zanesljivosti primerljive rezultate, kar potrjuje pravilnost analitično izračunanih faktorjev širjenja negotovosti in programske kode programa ERON. Primerjavo sem naredila v okviru možnosti, ki jih ponujata druga programa. Modelov, dodanih za računanje nekaterih faktorjev širjenja negotovosti, v drugih dveh programih nisem mogla upoštevati.
Za vse elemente iz baze podatkov IUPAC (Kolotov in De Corte 2004) sem izračunala neizogibno negotovost rezultatov, dobljenih s k0-metodo NAA, in negotovost zaradi parametrov fluksa pri različnih realnih pogojih obsevanja, kot sem jih za različne reaktorje zasledila v literaturi. Primerjala sem vpliv negotovosti posameznih jedrskih parametrov na skupno negotovost rezultata za različne vrste reaktorjev. Neizogibna negotovost in negotovost fluksa sta za vsak posamezen nuklid v slabše termaliziranih reaktorjih večji kot v dobro termaliziranih reaktorjih, kjer sta za določene nuklide v celoti zanemarljivi.
Že izmerjene in objavljene rezultate meritve certificiranega referenčnega materiala NIST 2782, dobljene s k0-metodo NAA v našem laboratoriju, sem statistično obdelala in zasledila močne korelacije med meritvami posameznih elementov ob različnih časih. Postavila sem hipotezo o vzrokih za nastanek korelacij. S takšno obdelavo lahko ob primernih pogojih naknadno ugotovimo nihanja določenih parametrov med posameznimi meritvami in po potrebi za ta odstopanja rezultate popravimo ter tako izboljšamo merilni postopek.