REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Doktorsko delo obravnava raziskavo električno prevodnih kompozitov na osnovi Si3N4 z dispergiranimi delci TiN ali ZrN pripravljenih z in-situ kompozitno metodo. Določili smo vpliv količine prevodnih delcev v Si3N4/TiN in Si3N4/ZrN kompozitih na gostoto, upogibno trdnost in električno prevodnost.
V prvem delu mojega dela sem se osredotočil na tvorbo TiN in ZrN nanodelcev na površini Si3N4 prahu, pripravljenih z in-situ gel precipitacijo Ti- in Zr(OH)4 in naknadne kemijske reakcije pri povišani temperaturi. Rezultati so pokazali, da je konverzija TiO2 v TiN z ozko porazdelitvijo velikostjo delcev v območju od 4 nm do 10 nm zaključena po toplotni obdelavi pri 900 °C, 6 h, v pretoku plinastega amoniaka. In-situ tvorba nanometrskih delcev ZrN na površini Si3N4 delcev je tehnološko zahtevnejša, zaradi višje temperature reakcije med ZrO2 in Si3N4 in spremembe parcialnega tlaka SiO. Popolna konverzija ZrO2 v ZrN s povprečno velikostjo delcev 40 nm je dosežena pri 1600 °C, 3 h, v pretoku dušika pri nizkem tlaku.
V drugem delu raziskav sem pripravil relativno goste in homogene kompozite Si3N4/TiN in Si3N4/ZrN s sintranjem stisnjenih mešanic prahu Si3N4 oblečenega s TiN ali ZrN nanodelci in dodatkov za sintranje (Y2O3 in Al2O3) pri 1850 °C, 2 h, v pretoku dušika pri tlaku 1 atm. Rezultati meritev upogibne trdnosti in električne prevodnosti kažejo, da električna prevodnost z večanjem deleža TiN in ZrN narašča, medtem ko upogibna trdnost pada. Takšna keramika s 24 vol. % TiN ali 47 vol. % ZrN je primerna za izdelavo grelnih teles. Perkolacijski prag za električno prevodnost takšnih kompozitov je dvakrat nižji v primerjavi s kompoziti, ki so pripravljeni z običajnim postopkom mešanja izhodnih praškov. Poleg tega smo postavili preprost, teoretični model za določitev perkolacijskega praga z upoštevanjem različnega razmerja med dolžino in širino izolativnih elipsoidov in velikosti prevodnih delcev. Rezultati so pokazali, da je omenjeni model dobra interpretacija za dosežene vrednosti električne prevodnosti obeh kompozitov.
V zadnjem delu sem skušal pripraviti kompozite Si3N4/ZrN z direktnim sintranjem prahu Si3N4 oblečenega z ZrO2 nanodelci skupaj z dodatki Y2O3 in Al2O3. V tem primeru smo pričakovali, da bo reakcija med ZrO2 in Si3N4 potekla med segrevanjem vzorca do temperature sintranja. V kompozitu z 20 vol. % ZrO2 v začetni mešanici tvorba ZrN preko reakcije med ZrO2 in Si3N4 ni potekla do konca. Ne glede na različno gostoto materiala iz sredice do zunanje površine vzorca ima kompozit visoko upogibno trdnost in je električno prevoden na površini, medtem ko je notranji del kompozita izolator. Na podlagi rezultatov smo zaključili, da je takšen postopek obetaven za izdelavo grelnih teles in tako patentirali enostopenjski postopek izdelave kompozitnega keramičnega grelca.