REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Točno merjenje ultravisokega vakuuma (UHV) in ekstremno visokega vakuuma (XHV) je pomembno v mnogih naprednih raziskovalnih in tehnoloških področjih, kot so: spektrometri za analizo površin, pospeševalniki delcev, simulatorji medzvezdnega prostora, industrija polprevodnikov, vakuumske elektronske cevi itd. Za sledljive kalibracije UHV in XHV merilnikov potrebujemo ustrezne primarne standarde. To so običajno generatorji tlaka, ki so realizirani in jih vzdržujejo v nacionalnih meroslovnih laboratorijih na najvišji ravni. V osnovi se uporabljata dve metodi: statična in dinamična ekspanzija plinov.
V tej disertaciji sem pokazal, kako je mogoče razširiti spodnjo merilno mejo vakuumskih primarnih standardov z uporabo nenaparljivih geterskih (nonevaporable getter - NEG) črpalk. Ker je glavni preostali plin v UHV in XHV sistemih vodik, je končni tlak in spodnja meja kalibracijskega tlaka določena z razplinjevanjem vodika iz sten sistema. NEG črpalke imajo velike črpalne hitrosti za aktivne pline, zlasti za H2, žlahtnih plinov pa sploh ne črpajo. Tako lahko v primarnih kalibracijskih sistemih uporabimo NEG črpalke za ublažitev vpliva razplinjevanja H2 ter za kalibracijski plin izberemo žlahtni plin, kot sta Ar ali He.
Poleg uporabe črpalk z velikimi črpalnimi hitrostmi za H2 je v XHV sistemih zelo pomembno tudi da zmanjšamo stopnjo razplinjevanja s sten vakuumske posode. Zato sem opravil študijo znižanja stopnje razplinjevanja H2 iz nerjavečega jekla pri postopku toplotnega procesiranja vakuumske komore. Po toplotnem procesiranju stene z debelino 2.62 mm iz nerjavečega jekla 304L, ki je trajalo 380 h pri temperaturi 250 °C sem izmeril stopnjo razplinjevanja q =2.86x10-13 mbar l s-1 cm-2. Po dodatnem toplotnem procesiranju, ki je trajalo 140 h pri temperaturi 350 °C se je stopnja razplinjevanja zmanjšala na q = 5.7x10-14 mbar l s-1cm-2 .
NEG črpalke moramo aktivirati s segrevanjem do ustrezne temperature (odvisno od NEG materiala), da odstranimo površinsko pasivacijsko plast oksida. Za boljše razumevanje procesa aktivacije sem opravil raziskavo difuzije kisika v NEG materialu St707 pri toplotni obdelavi. Karakterizacija NEG materiala je bila izvedena s tehnikami kot so EDS za določitev kemične sestave v materialu in AES za določitev kemične sestave površine. Metoda XRD je bila uporabljena za ugotavljanje morfologije in kristalne strukture materiala.
Uporabo NEG črpalke sem preskusil v modelnem sistemu po metodi statične ekspanzije plina. Pokazal sem, da je kontaminacija kalibracijskega plina z vodikom, ki se sprošča s stene kalibracijske posode, glavni razlog da izračunano razmerje prostornin vakuumskih posod ni konstantno, temveč se spreminja s tlakom plina. Z NEG črpalkama v mali in veliki posodi je razmerje prostornin ostalo konstantno tudi pri zelo nizkih tlakih.
Nadalje sem skonstruiral in izdelal modelni kalibracijski sistem po metodi dinamične ekspanzije. Z vgrajeno NEG črpalko je bil v kalibracijski posodi dosežen končni tlak reda 2x10-12 mbar. Sistem ima merilnik pretoka plina po metodi naraščanja tlaka v zaprti posodi z znano prostornino. Z uporabo NEG črpalke lahko praktično izničimo vpliv razplinjevanja H2 na merjeni pretok žlahtnega plina. Spodnjo mejo merjenja pretoka, ki je 5x10-10 mbar l s-1, lahko z metodo "konstantne prevodnosti" znižamo še za dva velikostna razreda.
V sistemu lahko generiramo kalibracijske tlake plina Ar v območju od 8x10-13 mbar do 2x10-7 mbar. Po nam dostopnih podatkih je to najnižji kalibracijski tlak, ki je bil dosežen v nacionalnih meroslovnih laboratorijih. Delovanje sistema sem preskusil s kalibracijo dveh ekstraktorskih ionizacijskih merilnikov, ki imata spodnjo merilno mejo pri 1x10-12 mbar.