REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

V svojem delu sem se ukvarjala s sintezo magnetnih plasti magnetnega železovega oksida (kasneje v tekstu spinel) na površinah izbranih jedrnih nanodelcev. Delo je razdeljeno na tri dele. Prvi del zajema študijo sinteze spinelnih nanodelcev z metodo soobarjanja železovih Fe2+/Fe3+ ionov z izbranimi pogoji majhnega prenasičenja. Drugi del zajema sintezo spinelnih plasti na površini koloidnih jedrnih delcev. Sinteza spinelnih plasti je potekala v suspenziji jedrnih delcev in z reakcijskimi pogoji, ki favorizirajo heterogeno nukleacijo produkta. V tretjem delu sem preučevala vpliv jedrnih koloidnih nanodelcev na sam potek sinteze spinelnih plasti. Tako sem sintezo spinelnih plasti izvajala v koloidnih suspenzijah jedrnih nanodelcev različnih velikosti, oblike in kristalne strukture. Nanokompozitnim produktom, kjer sem kot jedrne delce uporabila Ba heksaferitne nanodelce sem ovrednotila tudi magnetne lastnosti.
V prvem delu sem preučevala sintezo spinela pod pogoji majhnega prenasičenja, saj bi se pod temi pogoji nastajajoče faze nukleirale heterogeno na površini jedrnih koloidnih delcev, če bi sinteza potekala v koloidni suspenziji. Majhno prenasičenja je bilo doseženo z počasnim in homogenim sprašanjem reaktantov; Fe3+ ionov in hidroksilnih ionov. Reaktivnost Fe3+ ionov sem zmanjšala s tvorbo kompleksa z ureo, medtem ko sem homogeno obarjanje Fe2+ ionov dosegla dodatkom Mg(OH)2. Sinteza spinela je potekala pri temperaturi 60 °C. Pri teh pogojih pride do počasnega razpada Fe3+-urea kompleksa, kar omogoči počasno sproščanje Fe3+ ionov, ki s termično hidrolizo tvorijo γ-FeOOH fazo. Dodatek Mg(OH)2 povzroči obarjanje Fe2+ ionov, ki po reakciji z γ-FeOOH fazo tvorijo spinel. Proces tvorbe γ-FeOOH faze, ki nastane s procesom termične hidrolize je potrebno natančno kontrolirati, saj se γ-FeOOH faza tvori le v ozkem časovnem intervalu.
V nadaljevanju sem z namenom doseči sintezo spinelnih plasti s heterogeno nukleacijo zgoraj opisano sintezo spinela preizkusila v stabilnih koloidnih suspenzijah nanodelcev amorfnega silicijevega oksida. Analize pokažejo, da se pri pogojih majhnega prenasičenja spinelna faza tvori na površini nanodelcev silicijevega oksida s heterogeno nukleacijo. S termično hidrolizo Fe3+ ioni tvorijo γ-FeOOH fazo, ki se v obliki 3 nm delcev nukleira na površini jedrnih nanodelcev. Po dodatku Mg(OH)2 pride do obarjanja Fe2+ ionov, ki ob reakciji z nastalo γ-FeOOH fazo tvorijo spinel. Spinelne plasti, ki se tvorijo na površini silicijevega oksida so v obliki diskretnih, naključno orientiranih 7 nm nanodelcev.
Da bi preučila vpliv lastnosti jedrnih nanodelcev na potek tvorbe spinelnih plasti sem sintezo spinela izvedla v suspenzijah različno velikih kristaliničnih nanodelcev Ba heksaferita. Tu je prišlo do tvorbe homogenih plasti spinela na bazalnih ravninah heksaferita. Zaradi delne sorodnosti v strukturah tvori spinelna (S) plast koherentno mejo (0001)HF║(111)S in raste epitaksialno na površini heksaferita (HF). Do tvorbe spinelnih plasti pride samo na bazalnih ravninah heksaferita, medtem ko na stranskih površinah, tvorba spinela ni opažena zaradi neujemanja v strukturah obeh faz.
Magnetne meritve nanokompozitnih delcev, kjer sem trdo-magnetno heksaferitno jedro prevlekla z mehko-magnetno spinelno fazo pokažejo znatno povečanje nasičene magnetizacije (56 Am2/kg) in remanence (28.2 Am2/kg) na račun prisotne mehko-magnetne spinelne faze. Ker sta osi magnetne lahke-orientacije obeh faz usmerjeni v isto smer pride le do majhnega zmanjšanja polja koercitivnosti. Primerjava magnetnih histerez magnetno usmerjenih nanokompotiznih delcev in samih jedrnih delcev pokaže znatno povečanje energijskega produkta za preko 50%.