REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Izdelava elektrokeramike običajno zahteva visoke temperature sintranja, od 800 do 1400 °C, kar lahko nenamerno povzroči težave, kot so hlapnost elementov, tvorba sekundarnih faz in prekomerna rast zrn. Te težave lahko povzročijo nehomogeno mikrostrukturo, nestohiometrično matrično sestavo in omejeno funkcionalnost materiala. Zato je potrebno razviti tehnologije, ki bistveno znižajo temperaturo sintranja in hkrati prispevajo k znižanju porabe energije.
V tej disertaciji obravnavam nov proces sintranja pri nizkih temperaturah, t. i. postopek hladnega sintranja (CSP), ki omogoča obdelavo feroelektrične perovskitne keramike. Postopek poteka pri temperaturah pod 300 °C, ob uporabi enoosnega tlaka do ~650 MPa in z vključevanjem aditivov v tekoči fazi za omogočanje sintranja. Osredotočil sem se na sintranje dveh feroelektričnih sestav, keramiko na osnovi BiFeO3 (BFO) in keramiko na osnovi (K0.5Na0.5)NbO3 (KNN), ki sta okolju prijazni alternativi vsesplošno uporabljenim feroelektrikom na osnovi svinca. Keramiki sta sicer težavni za pripravo s konvencionalnim visokotemperaturnim sintranjem, saj pogosto izkazujeta neželeno večfazno sestavo in nehomogeno mikrostrukturo.
Sprva sem raziskoval hladno sintranje materialov BFO in KNN z dodatkom različnih komponent v tekoči fazi. Najboljši rezultati so bili doseženi z mešanico NaOH/KOH v molskem razmerju 1:1, raztopljeno v vodi, kar je pripeljalo do najbolj homogene mikrostrukture in izboljšanih lastnosti materialov. Rezultati glede vpliva razmerja NaOH/KOH in količine aditiva na mikrostrukturo in lastnosti materiala na osnovi BFO so podrobno opisani v prvem članku disertacije. Članek predlaga optimalno razmerje in koncentracijo aditiva, kar vodi do visoke remanentne polarizacije pod vplivom zunanjega električnega polja. Drugi članek povzema učinke pogojev hladnega sintranja, kot so tlak, temperatura, količina aditiva in kasnejše žganje na lastnosti keramike na osnovi KNN. Pod optimalnimi pogoji CSP, predvsem povišanega tlaka sintranja, KNN izkazuje visoko relativno gostoto keramike (do 98 %), kar pa sicer povzroči precejšnjo strukturno deformacijo keramike.
Raziskava obeh sistemov hladno sintranih keramik je pokazala, da je električna prevodnost BFO 100-krat nižja od tiste pri konvencionalno sintranem materialu, kar učinkovito zmanjša dielektrične izgube, ki so pogost neželen učinek pri konvencionalno sintranem BFO. Pomembno je, da hladno sintran BFO ne potrebuje kasnejšega žganja pri povišani temperaturi, medtem ko mora biti KNN dodatno žgan pri 500 °C v kisikovi atmosferi za znižanje električne prevodnosti. Poleg tega CSP omogoči uspešno zmanjšanje velikosti zrn in poroznosti pri KNN, ki predstavljata glavni problem klasičnega sintranja KNN keramike. Tako BFO kot KNN sta pokazala izjemno dielektrično prebojno trdnost, višjo od 200 kV/cm za BFO in do 170 kV/cm za KNN, zaradi česar sta obe hladno sintrani keramiki obetavni za uporabo v shranjevanju električne energije.
Moj zadnji del raziskav je obravnaval hladno sintranje večfaznih feroelektričnih kompozitov na osnovi KNN in BFO keramik. Tak kompozit izkorišča prednosti funkcijskih lastnosti obeh faz, torej visoke dielektrične konstante KNN in višje remanentne polarizacije BFO, kar omogoča premagovanje omejitev posameznih faz. Rezultati so povzeti v tretjem objavljenem članku te disertacije.