REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Ena od pogosto uporabljenih analitskih tehnik za neposredno elementno analizo trdnih vzorcev je masna spektrometrija z lasersko ablacijo in induktivno sklopljeno plazmo (LA-ICP-MS). Čeprav se pogosto uporablja za analizo različnih vzorcev, je pridobivanje natančnih kvantitativnih rezultatov še vedno velik izziv, saj so potrebni z matriko usklajeni standardi. To predstavlja velik izziv za kalibracijo in posledično za pridobitev natančnih in zanesljivih kvantitativnih rezultatov. Glavni cilj tega doktorata je bil odpraviti težave s kalibracijo in tako izboljšati kvantitativne zmogljivosti LA-ICP-MS preko boljšega razumevanja dejavnikov, ki vplivajo na procese, in z uvedbo novega kalibracijskega pristopa, ki je temeljil na korekciji abliranega volumna.
Za razumevanje odziva posameznega pulza in razmerja med signalom in šumom (S/N) je bilo bistveno raziskati dejavnike, ki vplivajo na razmerje med stehiometrijo vzorca ter abliranim in nato analiziranim aerosolom vzorca. Raziskali smo frakcioniranje elementov med analizo LA-ICP-MS, s poudarkom na vplivu fluence na razmerje med signalom in šumom ter na nastanek dvojnih vrhov. S sistematičnimi poskusi in vrednotenjem je bil pridobljen globlji vpogled v te dejavnike, kar je omogočilo razvoj strategij za ublažitev njihovega vpliva na rezultate analize.
Pomemben prispevek tega dela je bila uvedba novega pristopa kalibracije, ki odpravlja potrebo po uporabi matrično ujemajočih standardov. Z uporabo 3D profilometrije kot dopolnilnega orodja je bilo mogoče po analizi LA-ICP-MS natančno določiti morfologijo površine vzorca (npr. ablirani volumen). To je omogočilo normalizacijo signalov ICP-MS neodvisno od matrično ujemajočih se standardov ali metod notranje standardizacije in s tem izboljšalo natančnost in zanesljivost kvantitativnih meritev.
Razviti kalibracijski pristop je bil natančno ovrednoten s pomočjo analize osnovnega vzorca in 2D oslikovanja z LA-ICP-MS. Vsi analitično pomembni instrumentalni parametri so bili skrbno optimizirani, metode pa so bile delno potrjene in primerjane z obstoječimi tehnikami, kot je vrstična elektronska mikroskopija. Rezultati so dokazali učinkovitost novega kalibracijskega pristopa pri natančni in precizni kvantifikaciji elementov v številnih vrstah vzorcev in matric. Poleg tega je bila uporabnost razvitega kalibracijskega pristopa dokazana z uspešno analizo standardnih materialov z različnimi sestavami. Delo se zaključi z razpravo o posledicah teh rezultatov za širše področje elementne analize trdnih vzorcev in predlaga možnosti za prihodnje raziskave za nadaljnji razvoj kalibracijskih metod LA-ICP-MS.
Ta disertacija predstavlja pomemben korak pri premagovanju težav s kalibracijo pri analizi LA-ICP-MS in utira pot za boljše kvantitativne meritve v različnih znanstvenih disciplinah.