REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Visokoporozni keramični monoliti γ₋Al2O3 so pomembni za številne aplikacije, ki vključujejo katalizo, toplotno izolacijo in adsorpcijo. Kljub temu imajo še vedno veliko neizkoriščenega potenciala. Za razvoj enostavnih in ekološko prijaznih postopkov namenjenih izdelavi poroznih materialov je bilo v preteklosti že veliko pobude. Številni izzivi, zlasti slabše mehanske lastnosti, ki so rezultat povečanja poroznosti v monolitu, ostajajo nerešeni.
Eden od namenov doktorske disertacije je bila vzpostavitev novega, nekonvencionalnega pristopa k izdelavi hierarhično poroznih monolitov iz aluminijevega oksida (HMMA) z visoko vsebnostjo mezo in makro por. Osnovna surovina za pripravo takih monolitov je bil hierarhično strukturiran mezoporozen prah γ₋Al2O3 (MA). Prah, ki je imel visoko specifično površino (~180 m2/g) in mezoporoznost (0.47 mL/g), je bil sintetiziran z izkoriščanjem hidrolize AlN prahu v razredčenih vodnih suspenzijah.
Cilj prvega dela doktorske disertacije je bila priprava stabilnih vodnih suspenzij, ki vsebujejo prah MA ter razumevanje elektrokinetičnih, reoloških in sedimentacijskih lastnosti pripravljenih suspenzij.
Karakterizacija reološkega in sedimentacijskega obnašanja vodnih suspenzij MA, ki so vsebovale dispergiran natrijev poliakrilat (NaPAA), je pokazala, da so le-te nagnjene k takojšnji sedimentaciji in segregaciji. Posledično niso bile primerne za nadaljnjo konsolidacijo in pripravo monolitov. Z namenom upočasnitve ali popolne preprečitve neželene sedimentacije in segregacije sta bila uporabljena dva mehanizma stabilizacije, in sicer dodajanje divalentnih kationov (Mg2+, Ca2+) in celuloznih nanovlaken (CNF). Dodatek omenjenih stabilizatorjev je sprožil nastanek meddelčnih asociacij v suspenzijah preko t. i. povezovalne (“bridging”) flokulacije. Medtem ko je dodatek divalentnih kationov le delno preprečil posedanje, je dodatek CNF sprožil dolgotrajno stabilizacijo brez opazne sedimentacije tudi po več kot 12 tednih.
Poudarek drugega dela doktorske disertacije je bil na konsolidaciji ter oblikovanju suspenzij v visokoporozne in mehansko stabilne keramične monolite MA, ki jih lahko poimenujemo tudi pene. Pene so imele hierarhično porazdeljene pore, visoko specifično površino ter visoko permeabilnost. V ta namen je bilo uporabljeno kontrolirano zamrzovanje kot preprosta, a zmogljiva tehnika, ki se pogosto uporablja za izdelavo visokoporoznih, cevastih monolitnih materialov z odprto poroznostjo. Z usmerjenim zamrzovanjem vodnih suspenzij, ki so vsebovale NaPAA-dispergiran prah MA in CNF, so bili uspešno pripravljeni hierarhično makro-mezoporozni monoliti na osnovi aluminijevega oksida. Monoliti pripravljeni s kontroliranim zamrzovanjem so imeli relativno visoko specifično površino (91‒134 m2/g) in visoko hierarhično poroznost (93,1‒99,2 %). Zaradi cevaste poroznosti so monoliti HMMA imeli tudi visoko permeabilnost (k1 = 2,39‒4,31×10-12 m2 in k2 = 2,23‒9,15×10-7 m). Usmerjena visoka poroznost je hkrati botrovala k izredno nizki anizotropni toplotni prevodnosti v območju od 0,039 W/m ∙ K do 0,071 W/m ∙ K, odvisno od orientacije por. Kljub visoki poroznosti so imeli monoliti še vedno znaten modul elastičnosti in spodobne tlačne trdnosti (do 52,0 kPa).
Povezovalna flokulacija suspenzij, dosežena skozi dodatek divalentnih kationov, ni zagotovila zadostne stabilnosti kontrolirano zamrznjenim zelencem. Po drugi strani pa se
je izkazalo, da je CNF perspektivno nanopolnilo, ne le v smislu izboljšanja stabilnosti suspenzij, ki vsebujejo mikronske MA delce, temveč tudi botruje izjemni tlačni trdnosti in togosti, kakršne redko zasledimo pri visokoporoznih monolitih brez postopka sintranja.
Rezultati doktorske disertacije so tudi pokazali, da so lahko enostavne tehnike oblikovanja, kot je kontrolirano zamrzovanje stabilnih suspenzij prahov MA, primerne za izdelavo hierarhično visokoporoznih monolitov. Le-ti bi lahko postali ključni materiali pri izboljšavah številnih tehnoloških aplikacij, kot so na primer separatorji litij-ionskih baterij in indukcijsko ogrevani katalitski reaktorji.