REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Doktorsko delo se osredotoča na razvoj AFM tehnike, ki omogoča in-situ meritve vzorcev
v tekočini pri različnih pogojih. Tehnika je uporabna pri študiju korozije, pa tudi pri
raziskovanju drugih elektrokemijskih sistemov, kjer je potrebno spremljanje topografskih
sprememb v realnem času po izpostavitvi vzorca izbranim elektrokemijskim pogojem. V
našem primeru smo zasledovali nanoskopske fizikalne spremembe na površini izbranih
vzorcev po izpostavitvi v korozivnem elektrokemijskem mediju.
Izvedba in-situ AFM meritev v elektrokemijskem okolju zahteva uporabo primerne
elektrokemijske celice. V ta namen smo v prvem delu doktorata razvili lastno celico, ki
omogoča enostaven dostop AFM skenerja ter uporabo različnih dimenzij vzorca, ki ima
praviloma funkcijo delovne elektrode. Izvedba celice omogoča meritve na istem mestu
vzorca - tako v zraku kot kasneje ob dodatku elektrolita, ki je lahko v celici v običajnem
mirujočem stanju, ali pa ga skozi celico pretakamo z različnimi hitrostmi. Na osnovi
teoretičnih simulacij, kjer smo proučevali vpliv geometrične razporeditve elektrod na potek
električnih silnic v celici, smo izbrali optimalno geometrijo za naš konkreten dizajn.
Optimirane celice smo nato uporabili za študij korozijskih procesov najbolj znane
aluminijeve zlitine (AA2024) ter nezaščitenega in površinsko obdelanega bakra. V vseh
primerih smo kot korozivni medij uporabili 0.5 M raztopino NaCl. Korozijo AA2024 smo
proučevali tako pri pogojih odprtih sponk, kjer reakcije na površini potekajo spontano, kot
pri uporabi različnih kronoamperometričnih pulzov, ki korozijske reakcije bodisi pospešijo
ali zavrejo. Proučili smo tudi vpliv izbrane površinske zaščite (nanašene s sol-gel metodo)
na potek korozije. Informacijo o topoloških spremembah, ki smo jo pridobili z in-situ AFM,
smo nadgradili z rezultati impedančnih, kronoamperometričnih in kronopotenciometričnih
meritev.
Na podoben način kot AA2024 smo proučevali tudi izbrane bakrove sisteme. Spontane
korozijske procese na površini nezaščitenega bakra smo najprej proučevali pri napetosti
odprtih sponk, in sicer s kombinacijo in-situ AFM in impedančne metode. Enak pristop
smo nato uporabili pri bakru, ki smo ga predhodno prekrili s sol-gel filmom oziroma s
filmom na osnovi grafenskega oksida. Slednjega smo po nanosu reducirali s segrevanjem v
argonu. Lastnosti obeh zaščitnih prevlek smo dodatno proučili z uporabo stopničastega
potencialnega vzbujanja – tako v anodni kot v katodni smeri. Nazadnje smo izvedli še
obsežnejše meritve obeh sistemov s ciklično voltametrijo, katere namen je bil predvsem
identificirati potencialno območje, znotraj katerega so uporabljene prevleke še stabilne.