REPOZITORIJ > REZULTATI

Doktorska disertacija

Sinteza kompozitnih nanodelcev z nanosom magnetnih feritnih plasti na različne jedrne nanodelce

Avtor(ji): Blaž Belec (Avtor), Darko Makovec (Mentor)

Datum zagovora: 26.07.2017

Organizacija: MPŠ - Mednarodna podiplomska šola Jožefa Stefana

PID: 20.500.12556/ReVIS-14853

Ogledi: 4 | Prenosi: 0

Povzetek

Kompozitni nanodelci predstavljajo nove materiale, ki združujejo vsaj dva različna materiala v posameznem nanodelcu. Sklopitev lastnosti različnih materialov v kompozitnem nanodelcu lahko privede do izboljšanih ali celo povsem novih lastnosti. Kompozitne nanodelce lahko sintetiziramo z nanosom tanke plasti enega materiala na površino nanodelcev iz drugega materiala. Tanko plast magnetnega spinelnega ferita lahko nanesemo na površino jedrnih nanodelcev s kontroliranim soobarjanjem. Metoda temelji na soobarjanju ionov Fe³⁺/Fe²⁺ ter heterogeni nukleaciji produkta na površini jedrnih nanodelcev v vodni suspenziji. Nizko stopnjo prenasičenja, ki je potrebna za izključno heterogeno nukleacijo produkta na površini jedrnih nanodelcev, dosežemo z vezavo ionov Fe³⁺ v koordinacijsko spojino Fe((H₂N)₂C=O)₆₃. Termična razgradnja spojine omogoča kontrolirano sproščanje ionov Fe³⁺ v celotnem reakcijskem volumnu. S tem postopkom lahko nanesemo tanko plast mehkomagnetnega železovega oksida maghemita na površino trdomagnetnih heksaferitnih jedrnih nanoploščic.
V svojem delu sem metodo prilagodil tako, da omogoča natančen nadzor nad debelino maghemitne plasti. Debelino plasti lahko uravnavamo s spreminjanjem razmerja med železovimi prekurzorji in heksaferitnimi nanoploščicami ali z nanosom plasti v dveh zaporednih stopnjah. Morfološko-strukturno karakterizacijo kompozitnih nanoploščic smo izvedli z rentgensko praškovno difraktometrijo (XRD), Ramansko spektroskopijo ter presevno (HRTEM) in vrstično presevno elektronsko mikroskopijo (STEM). Karakterizacija je pokazala, da sintetizirane kompozitne nanoploščice izkazujejo izjemno enakomerno strukturo. Maghemitna plast enakomerne debeline raste epitaksialno izključno na obeh bazalnih površinah heksaferitnih nanoploščic.
Magnetne meritve so pokazale, da kompozitne nanoploščice izkazujejo gladko histerezno zanko, značilno za enofazne delce. Gladko histerezno zanko lahko pripišemo magnetni sklopitvi obeh magnetnih materialov v kompozitni nanoploščici. Kompozitne nanoploščice izkazujejo enoosno magnetno anizotropijo v smeri, pravokotni na ravnino nanoploščice. Z večanjem debeline nanešene maghemitne plasti se nasičena magnetizacija (Mₛ) nanoploščic povečuje, medtem ko se njihova koercitivnost (H꜀) izrazito zmanjšuje. Vzrok za znižanje koercitivnosti lahko pripišemo sklopitvi med mehkomagnetno in trdomagnetno fazo ter napetostim v strukturi heksaferitnih jeder, ki so posledica nanosa epitaksialnih maghemitnih plasti.
V drugem delu doktorske naloge sem želel uporabiti metodo kontroliranega soobarjanja za nanos maghemitnih plasti na površino jedrnih nanoploščic iz feroelektričnega bizmutovega titanata (BIT). Nanos magnetnih plasti na nanoploščice BIT bi lahko omogočil urejanje feroelektričnih nanoploščic v suspenziji z zunanjim magnetnim poljem, takšne kompozitne nanodelce pa bi lahko uporabili tudi kot gradnike pri pripravi magnetoelektričnih kompozitov. V delu sem ugotovil, da metode soobarjanja ni mogoče neposredno uporabiti za nanos maghemitne plasti na površino nanoploščic BIT. Produkt, prisoten na površini nanoploščic BIT po nanosu, je ostal amorfen. Nanodelci niso kristalizirali niti po naknadni hidrotermalni obdelavi niti po segrevanju na temperaturi nad 500 °C, medtem ko pri 700 °C obe fazi reagirata. Razliko pri nanosu feritne plasti na površino različnih jedrnih nanoploščic lahko pripišemo delnemu raztapljanju BIT v reakcijski mešanici. Ioni, sproščeni pri raztapljanju, motijo kemijske reakcije, ki vodijo do nastanka feritne plasti.

Priloge

Citiraj to delo