REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Doktorska disertacija se ukvarja s tehniko presevna elektronska mikroskopija tekočin (LCTEM). LCTEM je napredna raziskovalna tehnika za in situ raziskave nanomaterialov v tekočinah, ker omogoča in situ sintezo nanodelcev v tekočinah s subnanometrsko prostorsko ločljivostjo. LCTEM nam je omogočila opazovanje nukleacije, rasti/raztapljanja in gibanja nanodelcev in situ v raztopinah. Izbrani so bili naslednji trije sintezni sistemi: zlatov, itrijev in železov.
Ugotovili smo, da ima radioliza, ki je posledica 200 kV elektronskega snopa presevnega elektronskega mikroskopa (TEM), glavni vpliva na vse tri izbrane sintezne sisteme. Z namenom, da smo zmanjšali učinke radiolize in da smo pridobili zanesljive informacije o in situ sintezi nanodelcev, smo izdelali kinetični model radiolize. Model nam je za primer sinteze zlatih nanodelcev iz raztopine zlatovega(III) klorida trihidrata omogočil predvideti obarjanje/raztapljanje zlatih nanodelcev v odvisnosti od parametrov hitrosti elektronske doze in temperature. Napovedi kinetičnega modela radiolize se ujemajo z LCTEM in situ eksperimenti, kar dokazuje, da je model pravilen za ta eksperimentalni sistem in da ga je možno v prihodnosti razširiti na druge tehnološko pomembne sisteme materialov. V disertaciji so natančno razloženi postopki za zajem kvantitativnih in ponovljivih podatkov s tehniko LCTEM.
V primeru itrijevega sistema smo izvedli eksperimente ex situ sinteze nanodelcev iz raztopine sečnine in itrijevega acetata hidrata. Eksperimenti so bili pri identičnih pogojih ponovljeni s tehniko LCTEM. V obeh primerih so nastali amorfni itrijevi nanodelci. V drugem koraku so bili nanodelci s postopkom žarjenja pretvorjeni v kristalinični itrijev hidroksid, ki ima potencialno uporabo v fotoniki. To je ena prvih raziskav, ki je s tehniko LCTEM uspešno sintetizirala hidroksidne nanodelce.
Železovi nanodelci so bili sintetizirani z elektrokemijskimi postopki iz raztopine železovega(II) sulfata heptahidrata, natrijevega citrat in natrijevega sulfata. Najprej je bilo s ciklično voltometrijo in tehniko LCTEM raziskano elektrokemijsko obnašanje preiskovanega železovega sistema. Na podlagi teh raziskav so bili določeni pogoji za potentiostatsko nanašanje Fe. Odlaganje Fe je bilo izvedeno in situ pri dinamičnih pogojih pri E=-1.1 V s Pt kvazireferenčno elektrodo. Eksperimenti so bili uspešno ponovljeni pri istih pogojih s tehniko LCTEM. Sintetizirani nanodelci so γ-železo, ki je material z zanimivimi feromagnetnimi lastnostmi.
Disertacija se zaključi z razpravo o artefaktih, ki so nastali kot posledica radiolize, in s seznamom posebnih postopkov za njihovo izničenje oz. zmanjšanje.