REPOZITORIJ > REZULTATI

Povzetek

Nd-Fe-B trajni magneti so v zadnjih nekaj desetletjih postali nepogrešljiv sestavni del številnih naprav. Njihove odlične magnetne lastnosti izvirajo v intrinzičnih lastnostih trdo magnetne Nd2Fe14B faze. Pravi magneti so polikristalinični, njihove magnetne lastnosti pa so odvisne od mikrostrukture materiala. Nezaželene mikrostrukturne lastnosti, kot na primer velika zrna Nd2Fe14B faze in nepopolna magnetna izolacija zrn, se pogosto kompenzirajo z dodatkom elementov težkih redkih zemelj (Dy, Tb) v osnovno Nd-Fe-B zlitino z namenom povečanja magnetokristalne anizotropije trdo magnetne faze. Tako se izboljša odpornost materiala proti demagnetizaciji, katerega merilo je vrednost intrinzične koercitivnosti. Slabost tega pristopa, poleg visokih cen in nizkih naravnih zalog težkih redkih zemelj, je predvsem zmanjšana nasičena magnetizacija, ki je posledica antiferomagnetne sklopitve magnetnih momentov težkih redkih zemelj z momenti železa, kar ima za posledico nižjo gostoto magnetnega polja.
Magnetne lastnosti s temperaturo pešajo. Nekatere aplikacije, kot na primer vlečni motorji za električna vozila in vetrnice za vetrne elektrarne, potrebujejo magnete z visoko koncentracijo težkih redkih zemelj, ker so delovne temperature visoke, določeni deli magneta pa so izpostavljeni močnim demagnetizacijskim poljem. Lokalna sprememba smeri magnetizacije, če se le-te ne prepreči, lahko vodi v zmanjšanje gostote magnetnega polja, kar izrazito negativno vpliva na kvaliteto magneta. V tej doktorski disertaciji je predstavljen nov pristop za optimizacijo izrabe naravnih virov ter preprečitev zmanjšanja gostote magnetnega polja, brez da bi bila ogrožena odpornost materiala proti demagnetizaciji. Kot alternativo homogeni koncentraciji Dy ali Tb v magnetu sem pripravil večkomponentne magnete, ki vsebujejo območja z različnimi magnetnimi lastnostmi, za kar sem uporabil prah z disprozijem in prah brez težkih redkih zemelj.
Izdelava magnetov se začne s proizvodnjo magnetnih prahov. Priprava magneta iz prahu je kritičen korak, ki vpliva na njegove končne lastnosti. Konsolidacija polikristaliničnih, nanostrukturnih prahov predstavlja dodaten izziv, saj lahko nezaželena rast zrn, ki spremlja konsolidacijo pri visokih temperaturah, znatno poslabša njihove magnetne lastnosti. Z uporabo posebne metode vročega stiskanja, t. i. PECS (Pulsed Electric Current Sintering) tehnike, se material zgosti pri nižji temperaturi in v krajšem času, kot je to značilno za konvencionalno visokotemperaturno sintranje in ostale vrste tehnik vročega stiskanja. To je možno zaradi sočasno apliciranega tlaka in temperature, ki se generira v materialu, ko skozi njega steče električni tok. Rast zrn je posledično zatrta, magnetne lastnosti izhodnega prahu pa se ohranijo. Kot potencialne kandidate za pripravo večkomponentnih magnetov sem izbral tri različne tipe magnetnih prahov (hitro ohlajeni, plinsko atomizirani in tipa HDDR). Da bi našel primerno kombinacijo prahov, ki se lahko procesirajo hkrati brez poslabšanja magnetnih lastnosti, sem parametre procesiranja optimiziral za vsak preiskovan prah posebej. Izmed izbranih materialov so le z neodimijem bogati hitro ohlajeni prahovi namenjeni za uporabo v vročem stiskanju, medtem ko je HDDR prah namenjen za izdelavo plastomagnetov. Plinsko atomizirani prahovi se zelo redko uporabljajo za magnetne aplikacije. Z neodimijem bogat atomiziran prah sem uporabil za pripravo novega tipa Nd-Fe-B magnetov s pomočjo PECS tehnike. Z neodimijem reven atomiziran prah pa se je izkazal kot neprimeren za pripravo magnetov s PECS tehniko, saj se material ni zgostil pri dovolj nizkih temperaturah, da bi se ohranile njegove magnetne lastnosti. Izkazalo se je, da je razlog za to pomanjkanje tekoče z neodimijem bogate faze, kar zavira kinetiko zgoščevanja.
Izmed vseh uporabljenih prahov je HDDR prah potreboval najvišjo temperaturo (≈ 800 °C), da je bila dosežena maksimalna gostota. Poleg tega pa je moral biti tako izdelan magnet še dodatno toplotno obdelan, da so se povrnile izhodne magnetne lastnosti prahu. Intrinzična koercitivnost magnetov je bila močno odvisna od parametrov konsolidacije. S pomočjo mikroskopske študije je bila vzpostavljena korelacija med intrinzično koercitivnostjo in redistribucijo z neodimijem bogate faze med konsolidacijo in kasnejšo termično obdelavo. Z neodimijem bogata faza ima v splošnem pomembno vlogo pri razvoju koercitivnosti v materialih tipa Nd-Fe-B.
Kot metoda hitrega strjevanja ima plinska atomizacija potencial, da se jo uporabi za proizvodnjo Nd-Fe-B magnetnih prahov, vendar pa hitrost ohlajanja ni zadosti velika, da bi se preprečil nastanek α-železa in velikih zrn Nd2Fe14B faze v materialih s klasično sestavo. Drugi razlog, da se ta tehnika redko uporablja, pa je termična nestabilnost z neodimijem bogatih atomiziranih prahov, ki delno izgubijo magnetne lastnosti pri temperaturah blizu 150 °C. S PECS metodo sem iz takšnega prahu pripravil trden magnet pri 700 °C. Njegova intrinzična koercitivnost je bila znatno višja od vrednosti izhodnega prahu, tudi zatem, ko je bil slednji toplotno obdelan z namenom izboljšanja njegovih lastnosti. Trden PECS magnet je tudi izkazal izboljšano visokotemperaturno stabilnost magnetnih lastnosti. To sem dosegel z zmanjšanjem površine materiala, s čimer se je zmanjšala verjetnost površinske nukleacije povratnih domen, za katero se predvideva, da je odgovorna za izgubo magnetnih lastnosti prahov.
Hitro ohlajeni prahovi so se odrezali izredno dobro v PECS eksperimentih. Trdni enokomponentni magneti so bili pripravljeni iz prahu z dodatkom disprozija in prahu brez disprozija pri podobnih temperaturah konsolidacije (650 in 670 °C) in brez izgube magnetnih lastnosti. Te so bile znatno boljše od lastnosti ostalih prahov, uporabljenih v tej študiji. Zato sem hitro ohlajene prahove izbral za izdelavo večkomponentnih magnetov.
Za pripravo magnetov z lokalno različnimi magnetnimi lastnostmi sem uporabil dva pristopa. Prvi magnet je bil pripravljen direktno iz prahov. Pri tem sem en prah nasul na drugega in tako pripravljen vzorček zgostil s pomočjo PECS tehnike. Drugi magnet je bil pripravljen iz enokomponentnih magnetov, predhodno izdelanih iz posameznih prahov. Magneta sta se nato združila v en sam sestavljen magnet v dodatnem PECS koraku. SEM in EDX analiza tako pripravljenih večkomponentnih magnetov je pokazala, da je kemijska sestava izhodnih materialov ostala nespremenjena, kar je sovpadalo z rezultati magnetnih meritev, ki so potrdili, da so se prvotne magnetne lastnosti izhodnih materialov ohranile v večkomponentnem magnetu.